頭孢拉定聚合物測(cè)定 G-10
一、色譜條件
色譜柱：CH G10 40-120um 10x300
流動(dòng)相條件
流動(dòng)相A：0.2mol/L磷酸鹽緩沖液pH8.00 [0.2mol/L磷酸氫二鈉溶液-0.2mol/磷酸二氫鈉溶液（95：5）]
流動(dòng)相B：水
波長(zhǎng)：254nm
流速：1.5ml/min
進(jìn)樣量：100ul
柱溫：30度
二、供試品制備：
1、藍(lán)色葡聚糖2000：精密配置0.2mg/ml藍(lán)色葡聚糖2000溶液備用。
2、系統(tǒng)適用性溶液：稱取頭孢拉定約0.2g，置于10ml量瓶中，加2%無(wú)水碳酸鈉溶液4ml 使溶劑后，加0.6mg/ml的藍(lán)色葡聚糖2000溶液5ml，用水稀釋至刻度，搖勻。
3、供試品：取本品約0.2g，精密稱定，置10m量瓶中，加2%無(wú)水碳酸鈉溶液4ml 使溶劑后，用水稀釋至刻度，搖勻。
三、檢測(cè)色譜圖
圖1、藍(lán)色葡聚糖2000流動(dòng)相A（鹽相）測(cè)定：
保留時(shí)間 | 峰面積 | 峰高 | 理論塔板數(shù) | 拖尾因子 |
5.162 | 1190.3 | 1190.3 | 1177 | 1.89 |
圖2、藍(lán)色葡聚糖2000 流動(dòng)相B（水相）測(cè)定：
保留時(shí)間 | 峰面積 | 峰高 | 理論塔板數(shù) | 拖尾因子 |
4.826 | 2507.5 | 112.8 | 1102 | 0.98 |
圖3、系統(tǒng)適用性溶液，流動(dòng)相A（鹽相）測(cè)定：
保留時(shí)間 | 峰面積 | 峰高 | 谷高比 |
5.219 | 4777.3 | 124.0 | 2.50198 |
15.135 | 1366550 | 2474.0 | 49.91457 |
圖4、系統(tǒng)適用性溶液，流動(dòng)相B（水相）測(cè)定：
保留時(shí)間 | 峰面積 | 峰高 |
5.134 | 5664.13 | 265.41147 |
7.042 | 1063360 | 3709.02441 |
圖5、供試品溶液，流動(dòng)相A（鹽相）測(cè)定：
保留時(shí)間 | 峰面積 | 峰高 |
5.272 | 4611.0 | 225.04478 |
15.148 | 1043850 | 3632.48633 |
圖6、供試品溶液，流動(dòng)相A（水相）測(cè)定：
保留時(shí)間 | 峰面積 | 峰高 |
5.3 | 4611.0 | 225.04478 |
7.094 | 1043850 | 3632.48633 |
四、結(jié)論：根據(jù)藥典頭孢拉定聚合物測(cè)定結(jié)果完全滿足藥典要求。
參數(shù) | 藥典要求 | 流動(dòng)相體系 | |
流動(dòng)相A：鹽相 | 流動(dòng)相B：水相 | ||
柱效（N） | >400 | 1177 | 1102 |
對(duì)稱性（Tf) | <2.0 | 1.89 | 0.98 |
柱壓（bar） | <70bar | 23 | 23 |
保留時(shí)間（min） | / | 5.162 | 4.826 |
RTA/RTB | 0.93-1.07 | 1.06 | |
聚合體谷高比 | <2.0 | 2.5 | |
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