蔬菜中 2,4-D 等 13 種除草劑殘留測(cè)試方法及應(yīng)用介紹
1. 原理及適用范圍
試樣經(jīng)乙腈勻漿提取，提取液在酸性條件下經(jīng)鹽析，乙二胺基-N-丙基（PSA）分散固 相萃取凈化后，用液相色譜質(zhì)譜儀檢測(cè)。根據(jù)選擇離子豐度比和保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
該法適用于蔬菜中 2,4-D 等 13 種除草劑殘留量的測(cè)定。
2.試劑和材料
2.1 乙腈（色譜純）、甲醇（色譜純）、氯化鈉（分析純）、乙酸銨（色譜純）、蒸餾水；
2.2 1.0mol/L 鹽酸溶液：吸取 8.4mL 鹽酸加入 50mL 水中，稀釋至 100mL；
2.3 流動(dòng)相 A 液：準(zhǔn)確稱取 0.385g 乙酸銨，溶解在 1000mL 甲醇中，用 0.22μm 濾膜過(guò) 濾；
2.4 流動(dòng)相 B 液：準(zhǔn)確稱取 0.385g 乙酸銨，溶解在 1000mL 蒸餾水中，用 0.22μm 濾膜 過(guò)濾；
2.5 乙二胺基-N-丙基（PSA）：（CH貨號(hào)：CH61-0201）
3. 測(cè)試步驟：
3.1. 樣品處理
3.1.1提取
稱取 15g 試樣（精確到 0.01g）于 100mL 離心管中，加入 30.0mL 乙腈，高速分散機(jī)（轉(zhuǎn)速不低于 2000r/min）震蕩2min，將離心管放入離心機(jī)，以4000r/min 離心 5min，取上清液10mL，加入1.0mL 鹽酸溶液（2.2）振搖。加入2.5g 氯化鈉，振搖，靜置 10min。
3.1.2 凈化
取上述 1mL 上層提取液于 J61-0201 離心管中，搖勻，放入離心管機(jī)中，以 7000r/min 離心 5min，取上清液 0.5mL 于 50℃用氮?dú)饩徛蹈珊螅尤?0.5mL 甲醇定容，用 0.22μm 濾膜過(guò)濾，待測(cè)。
3.2測(cè)定：儀器測(cè)試條件
3.2.1 色譜條件： 色譜柱：CH-C18 柱，3.0μm，150*2.1 mm；（CH貨號(hào)：CH24-1521）
柱溫：40℃；
流速：0.3mL/min；
流動(dòng)相梯度見(jiàn)表1：
表1：流動(dòng)相梯度
| 時(shí)間（min） | A 液（%） | B 液（%） |
| 0.00 | 10.0 | 90.0 |
| 30.00 | 80.0 | 20.0 |
| 30.50 | 90.0 | 10.0 |
| 35.50 | 90.0 | 10.0 |
| 36.00 | 10.0 | 90.0 |
| 45.00 | 10.0 | 90.0 |
3.2.2 質(zhì)譜條件：
離子源：電噴霧 ESI；
離子源溫度：350℃；
電噴霧電壓：3000V；
掃描方式：多信號(hào)掃描；
霧化氣、氣簾氣均為高純氮?dú)猓?nbsp;
監(jiān)測(cè)定性定量離子對(duì)、碰撞電壓見(jiàn)表2；
表2：監(jiān)測(cè)定性定量離子對(duì)、碰撞電壓
| 序號(hào) | 名稱 | 碰撞電壓 | 離子正負(fù)性 | 定量離子 | 定性離子 |
| 1 | 二氯吡啶酸 | 110 | 負(fù) | 190（100） | 192（66） |
| 2 | 麥草畏 | 110 | 負(fù) | 219（100） | 221（67） |
| 3 | 氟草煙 | 110 | 負(fù) | 253（100） | 255（82） |
| 4 | 4-氯苯氧乙酸 | 110 | 負(fù) | 185（100） | 1871（35） |
| 5 | 2,4-滴 | 110 | 負(fù) | 219（100） | 221（68） |
| 6 | 2 甲 4 氯 | 150 | 負(fù) | 199（100） | 201（46） |
| 7 | 三氯吡氧乙酸 | 110 | 負(fù) | 254（100） | 256（99.5） |
| 8 | 2 甲 4 氯丙酸 | 110 | 負(fù) | 213（100） | 215（33） |
| 9 | 2,4-滴丙酸 | 110 | 負(fù) | 233（100） | 2359（63） |
| 10 | 2,4,5-涕 | 150 | 負(fù) | 195（100） | 197（95.5） |
| 11 | 2,4-滴丁酸 | 150 | 負(fù) | 161（100） | 163（66） |
| 12 | 2 甲 4 氯丁酸 | 110 | 負(fù) | 227（100） | 229（33.6） |
| 13 | 氟吡甲禾靈 | 110 | 正 | 376（100） | 378（41.3） |
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